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微波消解法测定工业废水CODcr过程的实验研究

作者:lyhb来源:漓源环保 浏览次数: 日期:2017.05.09
一、概述
    化学需氧量(COD)是反映水中受还原性污染物质污染的程度,作为有机物相对含量的指标之一。CODcr是我国实施排放总量控制的主要指标。
    水样的化学需氧量,是指在强酸并加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的mg/L来表示。然而,由于氧化剂的种类及浓度,反应溶液的酸度,反应温度和时间,以及催化剂的有无而获得不同的结果。
我司采用微波消解法测定COD,根据硫酸—重铬酸钾消解体系,利用微波作用于反应内部引起分子间产生高摩擦作用所产生的热量来消解产品,可大大缩短COD的测定时间,方法操作简便,测定值与国标回流法基本一致。
 
二、微波消解法测定CODcr的原理
    在水样中准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,以硫酸银作催化剂,反应液在微波作用使分子间产生高速的摩擦作用,从而使温度迅速升高。水样经微波加热消解后,过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵进行滴定,计算出CODcr值。
 
三、影响因素
3.1 仪器清洗
    玻璃器皿常带有一些还原性物质(有机物),对实验结果的准确性有很大的影响。特别是硫酸-硫酸银溶液具有强烈的腐蚀性和氧化性,若将其盛放在未经清洗的试剂瓶中,将会使CODcr浓度大幅升高。因此,进行CODcr测定前,应使用重铬酸钾洗液对玻璃器皿进行仔细清洗。
3.2 取样
    移液时应严格按照实验室规范操作,并注意移取高浓度重铬酸钾及深色水样时应读取移液管上液面。取样前应将水样上下颠倒几次,使瓶内成分充分混合。水样取用体积一般为5ml,若特殊情况下需要测定试料10~50ml范围内,试剂用量及浓度需按下表进行相应调整。
3.3 氯离子(Cl-)
    氯离子(Cl-)是测定CODcr的主要干扰物,工业废水(特别是高盐废水)一般含有氯离子。氯离子不仅能被重铬酸钾氧化,而且能与硫酸银作用产生沉淀,影响滴定结果。因此,当水样中氯离子含量超过30mg/L时,应先加入硫酸汞,经加热后,氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。待测水样应保持硫酸汞:氯离子=10:1,当氯离子含量超过1000mg/L时,COD不得超过250mg/L,不可测定氯离子含量超过1000mg/L(稀释后)的水样。
3.4 水样的消解
    CODcr的消解温度应保持在165℃左右,微波消解时间应随着消解罐数目的增加而增长。
    具体消解时间见下表。
3.5 水样的滴定
    水样消解后应对水样进行冷却,用手摸冷却水时不能有温感,否则测定结果偏低。其次,在室温较高时,硫酸亚铁铵易在空气中被氧化,因此,应在每次实验时对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定。在滴定时不能激烈摇动锥形瓶,瓶内试液不能溅出水花,否则影响测定结果。CODcr的测定结果应保留三位有效数字。
 
四、各类工业废水CODcr浓度
    为了对污水处理的工程设计和运行提供精准数据,我司免费提供废水的检测化验服务,我司近期测定各类工业废水CODcr结果如下表。

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